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如何驗(yàn)證二手紫外分光光度計(jì)的真實(shí)性能?

更新時(shí)間:2025-07-09      點(diǎn)擊次數(shù):100
  驗(yàn)證二手紫外分光光度計(jì)的真實(shí)性能,主要需通過(guò)一系列嚴(yán)謹(jǐn)?shù)募夹g(shù)指標(biāo)測(cè)試和性能驗(yàn)證步驟來(lái)實(shí)現(xiàn)。以下是一個(gè)詳細(xì)的驗(yàn)證流程:
  一、校驗(yàn)前的準(zhǔn)備
  1.環(huán)境條件:確保校驗(yàn)環(huán)境符合儀器要求,通常室內(nèi)溫度應(yīng)在10℃~30℃,相對(duì)濕度≤65%,工作臺(tái)不受陽(yáng)光直射,室內(nèi)無(wú)腐蝕性或其他影響測(cè)定的氣體干擾,周圍無(wú)影響檢定的強(qiáng)電場(chǎng)、磁場(chǎng)和強(qiáng)烈震動(dòng)。
  2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):準(zhǔn)備有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校驗(yàn),以確保測(cè)量結(jié)果的溯源性。
  3.校驗(yàn)器具及用品:準(zhǔn)備稱量用的天平(稱量為100g,分度值為0.1mg)、氧化鈥玻璃(應(yīng)符合樣品室規(guī)格要求,厚度為2mm~2.5mm)、重鉻酸鉀(基準(zhǔn)用)、硫酸(分析純)、碘化鈉(分析純)、亞硝酸鈉(分析純)等。
  二、技術(shù)指標(biāo)測(cè)試
  1.波長(zhǎng)校準(zhǔn)與驗(yàn)證
  波長(zhǎng)準(zhǔn)確度:使用低壓汞燈或氘燈作為光源,通過(guò)觀察特定波長(zhǎng)下的吸收峰來(lái)進(jìn)行校準(zhǔn)。通常使用氧化鈥玻璃校正片進(jìn)行測(cè)定,將儀器波長(zhǎng)設(shè)置于指定范圍,狹縫小于一定值(如1nm),以空氣為空白,調(diào)節(jié)透光率為100%,重復(fù)測(cè)定多次,取平均值,與規(guī)定值相比較,計(jì)算波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度。允許偏差通常不超過(guò)±1nm。
  波長(zhǎng)重復(fù)性:同樣使用氧化鈥玻璃校正片進(jìn)行測(cè)定,連續(xù)多次測(cè)量同一波長(zhǎng),計(jì)算測(cè)量值的最大值與最小值之差,即為波長(zhǎng)重復(fù)性。允許偏差通常不超過(guò)0.5nm。
  2.吸光度校準(zhǔn)與驗(yàn)證
  吸光度準(zhǔn)確度:準(zhǔn)備一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,如重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,將每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液依次放入樣品池中,測(cè)量其吸光度。將測(cè)得的吸光度值與理論值進(jìn)行比較,計(jì)算相對(duì)誤差。允許的吸收度準(zhǔn)確度吸收系數(shù)的相對(duì)偏差通常不超過(guò)±1.0%。
  透射比準(zhǔn)確度和透射比重復(fù)性:取帶寬一定值(如2nm),用標(biāo)準(zhǔn)石英吸收池分別裝空白溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為已知值的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,在多個(gè)波長(zhǎng)處連續(xù)多次測(cè)量透射比。與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較,計(jì)算透射比準(zhǔn)確度和透射比重復(fù)性。透射比重復(fù)性通常通過(guò)計(jì)算多次測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)評(píng)估。
  3.基線校準(zhǔn)與驗(yàn)證
  基線平直度:將二手紫外分光光度計(jì)波長(zhǎng)范圍置于指定范圍(如800~200nm),狹縫置于一定值(如1nm),樣品和參比光路均為空氣,調(diào)透光率為100%,以適當(dāng)?shù)膾呙杷俣葤呙鑳x器的基線,檢查透光率變化情況。允許繪制的基線在更換光源或?yàn)V光片時(shí)微有跳動(dòng)。
  4.雜散光檢測(cè)
  使用特定濃度的溶液(如10%碘化鈉溶液或5%亞硝酸鈉溶液),以水為空白,在指定波長(zhǎng)處(如220nm或380nm)測(cè)定其透光率。記錄測(cè)定值并與規(guī)定值比較,以評(píng)估雜散光的性能。雜散光通常應(yīng)低于一定值(如0.8%)。
  5.分辨率驗(yàn)證
  使用特定溶液(如甲苯/己烷混合溶液),在指定波長(zhǎng)處(如269nm)觀察是否能分辨出雙峰。雙峰之間的波長(zhǎng)差(Δλ)應(yīng)小于一定值(如1nm),以評(píng)估儀器的分辨率。
  6.穩(wěn)定性與噪聲測(cè)試
  穩(wěn)定性測(cè)試:在指定波長(zhǎng)處(如500nm),連續(xù)一段時(shí)間內(nèi)(如30分鐘)觀察吸光度的漂移量。允許漂移量通常不超過(guò)一定值(如0.002A)。
  噪聲測(cè)試:在0A時(shí)測(cè)量峰峰值噪聲,允許噪聲水平通常不超過(guò)±0.001A(帶寬2nm)。
 

 

  三、校驗(yàn)結(jié)果處理
  1.記錄與評(píng)估:詳細(xì)記錄各項(xiàng)校驗(yàn)的結(jié)果,包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)批號(hào)、環(huán)境溫濕度、測(cè)量值、偏差等。根據(jù)記錄結(jié)果評(píng)估儀器的性能是否符合要求。
  2.報(bào)告與審核:編寫校驗(yàn)報(bào)告,包括校驗(yàn)方法、結(jié)果、結(jié)論等信息。將報(bào)告交相關(guān)部門審核批準(zhǔn),確保校驗(yàn)過(guò)程的準(zhǔn)確性和合規(guī)性。
  四、注意事項(xiàng)
  1.定期校驗(yàn):建議每年至少進(jìn)行一次全面的校驗(yàn)和驗(yàn)證,對(duì)于使用頻繁或環(huán)境較差的儀器,可適當(dāng)增加校驗(yàn)頻率。
  2.專業(yè)人員操作:校驗(yàn)過(guò)程應(yīng)由經(jīng)過(guò)專業(yè)培訓(xùn)的人員進(jìn)行操作,以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
  通過(guò)以上步驟,可以全面驗(yàn)證二手紫外分光光度計(jì)的真實(shí)性能,確保其在使用中能夠提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。
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